实验4食品中粗脂肪的测定
（GB/T 14772-2008）
4.1原理
试样经干燥后用无水乙醚或石油醚提取，除去乙醚或石油醚，所得残留物即为粗脂肪。
4.2试剂、材料
（1）无水乙醚：分析纯，不含过氧化物。
（2）石油醚：分析纯，沸程30～60℃。
（3）海砂：直径0.65～0.85 mm，含二氧化硅不低于99％。
4.3仪器、设备
实验室常用仪器及下列各项：
（1）索氏提取器。
（2）电热鼓风干燥箱，温控103℃± 2℃。
（3）分析天平：感量0.1 mg。
（4）称量皿：铝质或玻璃质，内径60～65 mm，高25～30 mm。
（5）铰肉机：篦孔径不超过4 mm。
（6）组织捣碎机。
4.4试样的制备
（1）固体样品：取有代表性的样品至少200 g，用研钵捣碎、研细、混合均匀，置于密闭玻璃容器内；不易捣碎、研细的样品，应切(剪)成细粒，置于密闭玻璃容器内。
（2）粉状样品：取有代表性的样品至少200 g(如粉粒较大也应用研钵研细)，混合均匀，置于密闭玻璃容器内。
（3）糊状样品：取有代表性的样品至少200 g，混合均匀，置于密闭玻璃容器内。
（4）固、液体样品：按固、液体比例，取有代表性的样品至少200 g；用组织捣碎机捣碎，混合均匀，置于密闭玻璃容器内。
（5）肉制品：取去除不可食部分、具有代表性的样品至少200 g，用铰肉机至少铰两次，混合均匀，置于密闭玻璃容器内。
4.5分析步骤
4.5.1索氏提取器的清洗
将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。底瓶在103℃± 2℃的电热鼓风干燥箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过0.002 g）。
4.5.2称样、干燥
(1)用洁净称量皿称取约5 g试样，精确至0.001 g。
(2)含水量约40％以上的试样，加入适量海砂，置沸水浴上蒸发水分。用一端扁平的玻璃棒不断搅拌，直至松散状；含水量约40％以下的试样，加适量海砂，充分搅匀。
(3)将上述拌有海砂的试样全部移入滤纸筒内，用沾有无水乙醚或石油醚（以下简称“提取液”）的脱脂棉擦净称量皿和玻璃棒，一并放入滤纸筒内。滤纸筒上方用少量脱脂棉塞住。
(4)将盛有试样的滤纸筒移入电热鼓风干燥箱内，在103℃±2℃温度下干燥2 h。西式糕点应在90℃±2℃干燥2 h。
4.5.3提取
将干燥后盛有试样的滤纸筒放入索氏提取筒内，连接已干燥至恒重的底瓶，注入无水乙醚或石油醚至虹吸管高度以上。待提取液流净后，再加提取液至虹吸管高度的三分之一处，连接回流冷凝管。将底瓶浸没在水浴中加热。用一小块脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。水浴温度应控制在使提取液每6～8 min回流一次。肉制品、豆制品、谷物油炸制品、糕点等食品提取6～12 h，坚果制品提取约16 h。提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。
4.5.4烘干、称量
提取完毕后，回收提取液。取下底瓶，在水浴上蒸干并除尽残余的无水乙醚或石油醚。用脱脂滤纸擦净底瓶外部，在103℃±2℃的干燥箱内干燥1 h，取出，置于干燥器内冷却至室温，称量。重复干燥0.5 h，冷却，称量，直至前后两次称量差不超过0.002 g即为恒量。
4.5.5分析结果的表述
食品中粗脂肪含量以质量百分率表示，按下式计算：
X=m2－m1m×100%
式中：X——食品中粗脂肪含量(质量百分率)；
m1——底瓶的质量，g；
m2——底瓶和粗脂肪的质量，g；
m——试样的质量，g。
计算结果精确至小数点后第一位。
4.6允许差
同一样品的两次测定值之差不得超过两次测定平均值的5%。
4.7说明及注意事项
本标准适用于肉制品、豆制品、坚果制品、谷物油炸制品、糕点等食品中粗脂肪的测定。
