登陆注册
7393600000062

第62章 实验7水果、蔬菜及其制品中单宁含量的测定——分光光度法(NY/T 1600-2008)

7.1原理

以没食子酸为主的单宁类化合物在碱性溶液中可将钨钼酸还原成蓝色化合物,该化合物在765 nm处有最大吸收,其吸收值与单宁含量呈正比,以没食子酸为标准物质,标准曲线法定量。

7.2试剂

除非另有说明,所用水均为蒸馏水,所用试剂均为分析纯试剂。

(1)钨酸钠-钼酸钠混合溶液:称取50.0g钨酸钠,12.5 g钼酸钠,用350 mL水溶解到1000 mL回流瓶中,加入25 mL磷酸及50 mL盐酸,充分混匀,小火加热回流2 h,再加入75 g硫酸锂,25 mL蒸馏水,数滴溴水,然后继续沸腾15 min(至溴水完全挥发为止),冷却后,转入500 mL容量瓶定容,过滤,置棕色瓶中保存,使用时稀释1倍。原液在室温下可保存半年。

(2)75 g/L碳酸钠溶液:称取37.5 g无水碳酸钠溶于250 mL温水中,混匀,冷却,稀释至500 mL,过滤到储液瓶中备用。

(3)没食子酸标准储备液:准确称取0.1100 g一水合没食子酸,溶解并定容至l00 mL,此溶液没食子酸质量浓度为1000 mg/L。在冰箱中2~3℃下可保存5 d。

(4)没食子酸标准使用液:分别吸取1000 mg/L没食子酸标准储备液0.0 mL、1.0 mL、2.0 mL、3.00 mL、4.00 mL和5.00 mL至100 mL容量瓶中,定容,溶液质量浓度为0.0 mg/L、10.0 mg/L、20.0 mg/L、30.0 mg/L、40.0 mg/L和50.0 mg/L。

7.3仪器

(1)紫外可见分光光度计。

(2)组织捣碎机。

(3)恒温水浴锅。

(4)电子天平:精度为0.01 g和0.001 g。

(5)离心机:11 500 r/min。

7.4分析步骤

7.4.1试样的制备

将果蔬样品取可食部分,用干净纱布擦去样本表面的附着物,采用对角线分割法,取对角部分,切碎,充分混匀,按四分法取样,于组织捣碎机中匀浆备用。

7.4.2单宁的提取

称取果实匀浆2.0~5.0 g,用80 mL水洗入100 mL容量瓶中,放入沸水浴中提取30 min,取出,冷却,定容,吸取2.0 mL样品提取液,8000 r/min离心4 min,上清液备用;葡萄酒直接吸取2.0~5.0 mL稀释至100 mL,备用。

7.4.3标准曲线的绘制

吸取0.00 mg/L、10.0 mg/L、20.0 mg/L、30.0 mg/L、40.0 mg/L、50.0 mg/L没食子酸标准使用液(4.4)各1.0 mL,分别加5.0 mL水,1.0 mL钨酸钠钼酸钠混合溶液(4.1)和3.0 mL碳酸钠溶液(4.2),混匀,没食子酸标准溶液浓度分别为0.0 mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L、3.0 mg/L、4.0 mg/L、5.0 mg/L,显色,放置2 h,以标准曲线0.0 mg/L为空白,在765 nm波长下测定标准溶液的吸光度,以没食子酸浓度为横坐标,吸光度值为纵坐标,绘制标准曲线。

7.4.4样品的测定

吸取1.0 mL试样提取液(7.4.2).分别加入5.0 mL水,1.0 mL钨酸钠-钼酸钠混合溶液和3.0 mL碳酸钠溶液,显色,放置2 h后,以标准曲线0.0 mg/L为空白,在765 nm波长下测定样品溶液的吸光度,根据标准曲线求出试样溶液的单宁浓度,以没食子酸计。如果吸光度值超过5.0 mg/L没食子酸的吸光度时,将样品提取液稀释后重新测定。

7.5结果计算

试样中单宁(以没食子酸计)含量按下式进行计算。

ω=ρ×10×Am

式中:ω——试料中单宁含量,mg/kg或mg/L;

ρ——试样测定液中没食子酸的浓度,mg/L;

10——试样测定液定容体积,mL;

A——样品稀释倍数;

m——试样质量或体积,g或mL。

计算结果保留三位有效数字。

7.6精密度

将没食子酸标准溶液在200~4000 mg/kg范围添加到水果、蔬菜和葡萄酒中,进行方法的精密度试验,方法的添加回收率为80%~120%。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。

7.7说明及注意事项

(1)本方法适用于水果、蔬菜及葡萄酒中单宁含量的测定。

(2)本方法检出限为0.01 mg/kg,线性范围为0~5.0 mg/L。

同类推荐
  • 密码之谜

    密码之谜

    挖掘了人类社会、地球乃至宇宙所包含的难解谜题首次披露了大干世界中神秘的、充满悬疑色彩的谜团背后鲜为人知的内幕。百万字的传奇读本精选了有关国宝、密码、海盗、大谋杀,诡异事件、离奇事件的未解经典内容选配了数千幅珍贵图片,带给读者一场视觉饕餮盛宴。
  • 如何维修农用水泵

    如何维修农用水泵

    本书以问答的形式介绍了农用水泵使用与维修方面的知识,主要包括泵的定义、泵选型的一般程序、农用水泵的分类、如何选择农用水泵、农用水泵的安装等。
  • 绍兴黄酒与养生保健

    绍兴黄酒与养生保健

    绍兴黄酒对人体的作用,对疾病的预防和治疗作用,不论是古籍记载,还是现代医学研究,都有着正反两方面的结论。饮酒的利弊,应根据不同人群、不同场合、不同剂量等具体情况加以分析。倡导科学、适度饮用绍兴黄酒是编写本书的出发点。本书以问答的编写形式,对绍兴黄酒的历史、分类、价值和饮用注意事项进行了简单的阐述;对黄酒的科学饮用,黄酒对人体健康的利弊,醉酒的危害以及如何防醉解酒等方面进行叙述;对药酒的作用和方剂进行了分类说明。本书是国内第一本有关绍兴黄酒与健康保健方面的医学科普专著。
  • 道路运输业节能减排的研究与实践

    道路运输业节能减排的研究与实践

    浙江省道路运输业抓住历史机遇,坚持在发展中调整,在调整中发展,呈现快速稳步增长的发展态势,在综合运输体系中的比重和贡献度不断提高,支撑社会经济不断发展。客、货、维、驾全面推进,涌现出诸多具有在全国范围内示范推广价值的典型案例,节能减排成效明显。
  • 宁夏高速公路施工标准化管理指南.工地建设

    宁夏高速公路施工标准化管理指南.工地建设

    宁夏地处祖国西北内陆,不沿边,不靠海,是一个经济欠发达的少数民族地区,在宁夏的运输体系中,公路运输始终占着主导地位,可以说,公路交通的发展是宁夏经济社会发展的先决条件之一。
热门推荐
  • 穿越之公主有空间

    穿越之公主有空间

    一不小心来到异世,成了公主,遇见了他,一个奇妙的手环,现代异世来去自如
  • 站地的青春

    站地的青春

    在一个中学里,有一个傲娇的名门千金——夏雨菲。她为了维护自己的尊严与权力,实施了多少的计划。在她的视野里,出现了一个不速之客——许安雪,一场“战斗”拉开帷幕……
  • 我的眼睛可以看到鬼

    我的眼睛可以看到鬼

    我叫白小天,是个活死人。我不知道自己是什么人,也不知道自己的父母是谁。本来我是可以平平凡凡的过着凡人的生活。可是老天不让。既然你不想让我平凡,那我就活个惊天动地。
  • 凤鸾凰

    凤鸾凰

    她,是被疯狂科学家研制出来的高智商低情商机器人,在执行任务时穿越为楚家大小姐,被姨娘庶子欺凌,遭遇齐太子退婚,她虽为机器人却本性腹黑,天赋异禀,成为史上最年轻的符咒师召唤师双重领域的最高掌握者,她会如何璀璨人生?他,路过天启国顺道从楚家拐走一个不知男女之事的小王妃,圣朝国三皇子,天才炼药师,江湖上令人闻风丧胆的血盟,竟成他小王妃的扫荡大队,在漫漫情路上,他又该如何成功将小王妃吃干抹净呐,让咱这些吃瓜观众拭目以待吧!
  • 至尊封

    至尊封

    一个少年,天生龙骨,本为至尊,后龙骨被挖,跌落神坛,他该如何一步步走向未来
  • 天行

    天行

    号称“北辰骑神”的天才玩家以自创的“牧马冲锋流”战术击败了国服第一弓手北冥雪,被誉为天纵战榜第一骑士的他,却受到小人排挤,最终离开了效力已久的银狐俱乐部。是沉沦,还是再次崛起?恰逢其时,月恒集团第四款游戏“天行”正式上线,虚拟世界再起风云!
  • 恰逢相识

    恰逢相识

    林源:有时候想想我的前27年真的太过单调,不断地发现和追逐,以为这辈子就会这样一直孤独下去,还好,遇见了这个人。苏起:我知道,看见那个人的时候,我终于愿意相信所谓的缘分,不过既然遇到就——不能再放过
  • 刀锋(毛姆长篇作品精选)

    刀锋(毛姆长篇作品精选)

    一战期间,美国青年拉里的战友为了营救他而牺牲,这一经历彻底改变了拉里的思想,他开始展开内心的追问:既然世间有善,为何恶亦相生?战后他执拗地追寻答案,先是到巴黎攻读哲学,之后来到波恩的一所修道院,然而基督教义没能为他提供满意的回答,于是他去了西班牙,试图通过艺术寻求到人生的真谛。无果后,又跑到印度,在那里待了五年,最后才从印度的宗教里找到了真正的信仰。《刀锋》是毛姆出版于1944年的长篇作品,以著名哲学家维特根斯坦为原型,深刻地展现了西方整整一代知识分子对生存意义上下求索的心路历程,呈现出一战后西方世界的生活图景,从美国到欧洲、印度,从巴黎、伦敦到芝加哥、纽约,从城市到海滨,从上流社会到社会底层,作者在广阔的地域与社会背景下,为我们提供了一组组性格鲜明、有血有肉的人物群像。
  • 夜少狂宠娇妻

    夜少狂宠娇妻

    她本以为他们只是一场合约关系,没想到他缺后悔,宠她无度……
  • 抢救西游记之来去之间

    抢救西游记之来去之间

    银河之夜,流光绚烂,七个高大的黑影围成一圈,以石祭天盟誓:“愿以甚深法力,庇佑天选之人邪魔不侵,吉人天相;加持众神信诺不空,正果昭著;寰宇美轮美奂,气象万千!急急如律令!!”他们无不是星目含威,身形的轮廓如同剪影,眼神聚焦于刘雅身上,等待刘雅附和。那期盼的神态,一再烧灼刘雅的内心。时隔多年,现在刘雅想起来当时自己说了什么了。那是盟誓的最后一个环节。尽管朋友们急欲知道,刘雅也不能说。因为他隐隐觉得不安。他担心有谁像自己曾经身为幽魂那样,在自己和朋友们周围窥伺,企图洞晓惊天之密。这是属于自己的秘密,什么时候说出这个秘密,刘雅要自己作主。